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中圖分類號：TS411 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2013）22-0005-02
煙草學(xué)應(yīng)用基礎(chǔ)學(xué)科的理論和方法，以煙草和制品為研究對象，從大致上可以分成煙草農(nóng)學(xué)和工程學(xué)兩個方面。煙草工程所涉及學(xué)科范圍主要包括煙草化學(xué)、煙用香料、煙草機械和信息等。
卷煙在燃吸的過程中，卷煙中的添加劑和煙絲化學(xué)成分需要經(jīng)過蒸餾、裂解、合成、聚合、冷凝等過程。其中裂解是卷煙燃燒過程中的一個主要環(huán)節(jié)，在裂解的過程中，大部分的煙氣也由此而產(chǎn)生。由于煙草的復(fù)雜性，在燃吸的過程中，溫度分布也具有一定的復(fù)雜性。為了能夠進一步探索煙草成分以及煙氣之間的規(guī)律和成因，目前主要對煙草熱解建模和燃燒機理進行研究，并由此開拓成重要的研究領(lǐng)域。本文主要對煙葉和煙氣的化學(xué)成分以及特點進行分析檢測，從而對煙草的微觀世界進行認(rèn)識，通過對煙草化學(xué)進行分析，從而借助相應(yīng)的測定數(shù)據(jù)，為生產(chǎn)部門的產(chǎn)品開發(fā)、工藝改進、生產(chǎn)控制以及卷煙安全性的控制提供重要依據(jù)。
1 煙草的化學(xué)成分分析概況
煙草的質(zhì)量主要包括外觀質(zhì)量、內(nèi)在質(zhì)量、化學(xué)成分、安全性等方面，因此，在進行煙草的質(zhì)量評定時，應(yīng)該要對以上幾個方面進行分析。人們在吸煙的過程中，不可避免吸入各種化學(xué)成分，并對身體造成一定的影響。
由于煙草化學(xué)成分與人們對煙草制品的質(zhì)量意識存在著密切的關(guān)系，因此必須要進行嚴(yán)格的分析，隨著時代的發(fā)展，各樣的分析儀器逐步出現(xiàn)，對煙草的化學(xué)成分進行詳細分析。目前對煙草化學(xué)成分進行分析的主要包括裂解氣相色譜法與近紅外光譜技術(shù)等。下文主要對這兩種方法進行分析。
2 測量方法技術(shù)概況
2.1 熱裂解技術(shù)
目前，從已有的卷煙燃燒中的煙氣可以判定出煙草具有5000余種的化合物，其中一些化合物對人體有著嚴(yán)重的影響和危害。根據(jù)相關(guān)試驗證明：煙草的溫度低于600℃的時候，裂解煙草產(chǎn)物會隨著溫度的升高而變得越來越復(fù)雜，裂解的產(chǎn)物中含有較高的葡萄糖和果糖；當(dāng)煙草的溫度為700℃時，煙草會產(chǎn)生對人體有害的苯系化合物，并隨著溫度的升高不斷明顯增加。此外，在不同的試驗條件下，通過對煙草進行裂解，從而能夠鑒定出不同的化合物。
除了在單體化學(xué)成分中進行裂解，目前的研究還對煙草香料進行熱裂解分析，從而有助于對煙草的香料篩選。根據(jù)相關(guān)調(diào)查顯示，煙草香料通過分析，可以有效分解出70多種產(chǎn)物，如薄荷烯、琥珀酸、薄荷醇等產(chǎn)物。
2.2 近紅外光譜分析技術(shù)
除了上述的方法之外，近紅外光譜分析技術(shù)也是重要的檢測工具之一，根據(jù)相關(guān)研究顯示，利用紅外光譜技術(shù)對煙草進行分析，能夠有效發(fā)現(xiàn)煙草樣品的總生物堿，并有效分析出煙草中的15種礦物質(zhì)，為煙草配方的鑒定工作奠定堅實基礎(chǔ)。
3 測試技術(shù)
3.1 裂解反應(yīng)
3.1.1 樣品進樣量以及進樣方式
在進行進樣量的選擇時，應(yīng)該要選取質(zhì)量適中的樣品，這樣能讓樣品進行一瞬間的裂解，當(dāng)裂解時候，若氣味較高的話，可以增加二次反應(yīng)的可能性。這樣容易給質(zhì)譜離子源造成影響。在進行液體樣品取樣的時候，應(yīng)該在石英玻璃管當(dāng)中加入少量的石英棉，從而能起固定作用。在石英玻璃管的兩端中填塞少量石英棉，并裝入裂解儀器中進行反應(yīng)裂解。
3.1.2 構(gòu)建裂解反應(yīng)環(huán)境
裂解反應(yīng)的環(huán)境也是影響實驗結(jié)果的重要因素，因此必須要構(gòu)建良好的裂解反應(yīng)氛圍。
根據(jù)相關(guān)調(diào)查人員發(fā)現(xiàn)，在進行裂解的過程中，隨著溫度的變化，不同條件下的產(chǎn)物也呈現(xiàn)不同的變化，從而能有效分解出相應(yīng)動力學(xué)條件。因此，必須要對化學(xué)反應(yīng)的環(huán)境進行考慮。
3.1.3 裂解方式的選擇
根據(jù)相關(guān)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，不同溫度下，選擇的裂解方式都應(yīng)該各不相同。相關(guān)研究人員在研究煙堿裂解產(chǎn)物中發(fā)現(xiàn)，在不同的溫度下進行裂解，在700℃左右的煙堿下進行裂解，煙堿的裂解情況達到80%以上。在進行燃燒的時候，大部分的蒸餾原型通過非裂解釋放出來。
3.2 近紅外光譜常規(guī)分析技術(shù)
關(guān)于近紅外光譜常規(guī)分析技術(shù)主要包括漫反射光譜法和透射光譜法兩種情況，然而在一般情況下，測試人員通常使用透射光譜法，并通過透射法將固定樣品進行分析，如還原糖、水溶性總糖、氮提取物、煙堿提取物、總氮等。
3.2.1 樣品的選擇方式
本次選用的儀器主要是美國制造的自動進樣器和電子天平。試劑和樣品主要包括：甲醇、濃硫酸、甲基苯磺酸等。將煙草的樣品在45℃的溫度下進行烘干和粉碎。
3.2.2 反應(yīng)環(huán)境的選擇
將樣品放入錐形瓶當(dāng)中，并儲存到室溫當(dāng)中，加上約10 mL左右的正己烷振蕩萃取并進行靜止分層。事后，對煙草的揮發(fā)酸和非揮發(fā)酸進行分析測定。
3.2.3 分析條件的選擇
構(gòu)建良好的反應(yīng)環(huán)境，具體包括：在常溫下進行反應(yīng)，選擇的進樣口溫度約250℃左右，并持續(xù)進行升溫，以6℃/分鐘的速度，將溫度上升至280℃左右，并停留4 min-5 min，對其進行觀察。
4 試驗的發(fā)展研究
在試驗的過程中，一些參考文獻對于卷煙燃燒過程中的試驗條件均參差不一，并不具備統(tǒng)一性和嚴(yán)謹(jǐn)性，導(dǎo)致了最終的調(diào)查結(jié)果差異性較大，一些試驗過程中的檢驗數(shù)據(jù)也不具備重復(fù)性，彼此之間的數(shù)據(jù)和試驗結(jié)果也相差較大，導(dǎo)致實驗結(jié)果相互矛盾。因此必須要采取合適的試驗方法進行研究。
4.1 研究能為卷煙配方和降焦減害提供科學(xué)指導(dǎo)
傳統(tǒng)煙用香料的篩選主要包括兩種方法：感觀評吸和吸煙機對煙氣進行收集后分析。通過這樣的分析方法，對香煙的有害物質(zhì)進行分析和鑒定，從而為香料的使用以及有害物質(zhì)的降低提供理論依據(jù)。
4.2 定性向定量的轉(zhuǎn)變
目前對煙草成分的研究主要處于粗放型階段。對于一些煙草的分析研究并不全面，比如纖維素、半纖維素。膠質(zhì)、木質(zhì)素等方面的研究進行測評，從深度上來看，大部分的文獻是對樣品進行分析鑒定和歸類。但對于分解環(huán)境、分解時間、加熱速率等情況對煙氣物質(zhì)造成影響等方面并沒有深入研究。這些隨著社會技術(shù)的不斷進步，將會對煙草進行進一步的研究分析，從而為煙草的制造提供合理的建議。
5 結(jié)束語
煙草化學(xué)管理和吸煙問題日益受到人們的重視和關(guān)注，如何減少對煙草產(chǎn)品的危害，工作人員應(yīng)該要對煙草等方面進行管理和調(diào)查。本文主要介紹了兩種不同的化學(xué)分析法，為日后的煙草制造提供幾點合理的建議。
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DOI：10.14163/ki.11-5547/r.2017.12.012
【Abstract】 Objective To investigate application value by urine sediment quantitative analyzer combined with urine dipsticks analyzer in urinary cells detection. Methods A total of 500 hospitalized patients received sysmex UF-500i， AX4030 and centrifugation sediment microscope examination for urine samples. With sediment microscope examination outcome as the golden standard， analysis was made on diagnostic value by sysmex UF-500i and AX4030 in detection of urinary cells. Results There was no statistically significant significance of positive detection rate in the three detection measures （P>0.05）. Specificity， sensibility， and accuracy by sysmex UF-500i in detecting white blood cell count （WBC） were 86.96%， 80.65% and 85.00%， which were respectively 87.25%， 80.00% and 85.00% by AX4030. Specificity， sensibility， and accuracy by sysmex UF-500i in detecting red blood cell count （RBC） were 91.78%， 79.59% and 88.20%， which were respectively 92.07%， 80.27% and 88.60% by AX4030. Specificity， sensibility， and accuracy by sysmex UF-500i+AX4030 in detecting WBC were 95.65%， 90.32% and 94.00%. Specificity， sensibility， and accuracy by sysmex UF-500i+AX4030 in detecting RBC were 97.17%， 93.20% and 96.00%. Combined detection by sysmex UF-500i and AX4030 showed obviously higher specificity， sensibility， and accuracy than single detection by sysmex UF-500i or AX4030， and their difference had statistical significance （P
【Key words】 Urine sediment quantitative analyzer； Urine dipsticks analyzer； Urinary cells
尿液分析是采用儀器、顯微鏡、化學(xué)、物理學(xué)、目測的方法對尿液進行分析， 目的在于對內(nèi)分泌、膽、肝、循環(huán)以及泌尿系統(tǒng)等疾病進行預(yù)防、治療和預(yù)后判斷[1]。尿常規(guī)檢查屬于健康體檢的必查項目， 主要包含沉渣顯微鏡檢查、干化學(xué)試帶十一項、濁度、顏色等， 是尿液分析一般過篩項目[2]。以往臨床上對于尿沉渣中的有形成分檢查主要采用顯微鏡人工判別， 但該方法重復(fù)性差、敏感度低、速度慢， 尤其是在尿液檢查標(biāo)本較多的情況下， 很難實施[3]。隨著科學(xué)水平的不斷發(fā)展， 尿沉渣定量分析儀、尿干化學(xué)分析儀等檢查設(shè)備應(yīng)運而生， 大大提高了工作效率[4]。本研究探討尿沉渣定量分析儀聯(lián)合尿干化學(xué)分析儀在尿液細胞檢測中的應(yīng)用價值。報告如下。
1 資料與方法
1. 1 一般資料 選取2016年5～10月在本院住院的500例患者作為研究對象， 其中男300例， 女200例；年齡20～85歲， 平均年齡（35.62±16.98）歲。
1. 2 方法 采集所有患者20 ml新鮮中段晨尿， 將尿液充分搖勻后分為2管， 采用日本愛科萊AX4030全自動尿分析儀和sysmex UF-500i流式尿沉渣分析儀對第1管尿液進行檢測， 采用尿離心沉渣鏡檢對第2管尿液進行檢測。均采用雙盲方式判斷， 所有操作均由臨床經(jīng)驗豐富的專業(yè)技術(shù)人員在2 h內(nèi)完成。
1. 3 觀察指標(biāo) 比較3種檢測方法檢測RBC和WBC陽性檢出率。并以尿沉渣鏡檢結(jié)果為金標(biāo)準(zhǔn)， 分析sysmex UF-500i和AX4030在尿液細胞檢測中的檢測價值。
1. 4 統(tǒng)計學(xué)方法 采用SPSS18.0統(tǒng)計學(xué)軟件對研究數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析。計數(shù)資料以率（%）表示， 采用χ2檢驗。P
2 結(jié)果
2. 1 陽性檢出率 三種檢測方法陽性檢出率比較差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P>0.05）。見表1。
2. 2 檢測結(jié)果 sysmex UF-500i檢測WBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為86.96%、80.65%和85.00%；AX4030檢測WBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為87.25%、80.00%和85.00%；sysmex UF-500i檢測RBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為91.78%、79.59%和88.20%；AX4030檢測RBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為92.07%、80.27%和88.60%；sysmex UF-500i+AX4030檢測WBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為95.65%、90.32%和94.00%；sysmex UF-500i+AX4030檢測RBC的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度分別為97.17%、93.20%和96.00%。sysmex UF-500i和AX4030聯(lián)合檢測的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度明顯高于單一sysmex UF-500i或AX4030檢測， 差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P
3 討論
目前， 臨床上主要采用尿沉渣定量分析儀和尿干化學(xué)分析儀對尿液細胞進行檢測， 這兩種方法均可一次檢測多個參數(shù)， 且具有操作方法簡單、重復(fù)性好、檢測速度快的優(yōu)點， 因而均被廣泛應(yīng)用于臨床檢測中[5-9]。然而尿沉渣定量分析儀和尿干化學(xué)分析儀檢測， 均存在一定的局限性， 對于某些泌尿系統(tǒng)疾病可能存在漏診， 影響臨床治療[10]。研究發(fā)現(xiàn)[11]， 尿沉渣定量分析儀聯(lián)合尿干化學(xué)分析儀檢測， 能顯著提高診斷準(zhǔn)確率， 為泌尿系統(tǒng)疾病的診斷和預(yù)后提供重要的價值。
本研究結(jié)果顯示， sysmex UF-500i和AX4030聯(lián)合檢測的特異度、敏感度和準(zhǔn)確度明顯高于單一sysmex UF-500i或AX4030檢測（P
綜上所述， 尿沉渣定量分析儀聯(lián)合尿干化學(xué)分析儀在尿液細胞檢測中， 能顯著提高特異度、敏感度和準(zhǔn)確度， 為臨床診斷和治療提供可靠的依據(jù)。
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1 化學(xué)成分
1.1 皂苷類 牛膝中含有多種皂苷類成分，報道分離鑒定的皂苷均為以齊墩果酸為苷元的三萜皂苷。王曉娟［1］等采用乙醇提取，硅膠低壓柱分離法曾獲得兩個新皂苷單體：牛膝皂苷Ⅰ(3-O-［α-L-吡喃鼠李糖-(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸］-齊墩果酸-28-O-(β-D-吡喃葡萄糖)，牛膝皂苷Ⅱ(3-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-齊墩果酸-28-O-(β-D-吡喃葡萄糖)。Nikolov等［2］從牛膝中分離得到一種齊墩果酸型三萜皂苷，為α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃半乳糖-齊墩果酸。郭勝民［3］等將正丁醇萃取所得懷牛膝總皂苷，經(jīng)硅膠柱層析，用醋酸乙酯梯度洗脫，得到的結(jié)晶Ⅳ經(jīng)化學(xué)法及光譜法確定為齊墩果酸與葡萄糖醛酸所形成的懷牛膝皂苷A。
1.2 甾酮類［4］ 韋松等［5］先后從懷牛膝分得α-菠甾醇、β-谷甾醇、脫皮甾酮、紅莧甾酮、25S-牛膝甾酮、25R-牛膝甾酮、β-蛻皮甾酮。高曉燕等［6］證明脫皮甾酮化合物有促成骨樣細胞增殖活性。本實驗進一步對牛膝中的蛻皮甾酮類成分進行了研究，得到了3種蛻皮甾酮類成分，其中的一種為新化合物。
1.3 黃酮類［7］ Nicolov Stefan［8］等人應(yīng)用2-D 紙色譜方法從牛膝中提取分離得到了5種酚性化合物，其中利用柱層析和制備紙層析方法得到了4種純凈的化合物。通過與標(biāo)準(zhǔn)品比較，在甲醇以及其他診斷試劑中進行UV 測定，確定了3種黃酮化合物為槲皮素-3-O-蕓香苷(蕓香苷)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(異槲皮素)、山柰酚-3-O-葡萄糖苷。
1.4 糖類［9］ 惠永正等［10］從牛膝中分離得到一水溶性寡糖(Abs)。Yu.Bia0等［11］從牛膝中得到一種具有增強機體免疫系統(tǒng)活性的多糖類成分。閻家麒等［12］將牛膝根經(jīng)熱水提取后，所得的純化的牛膝多糖分子量為1.44 kD。方積年等［13］從牛膝中得到有免疫活性的肽多糖ABAB，主要由甘氨酸、谷氨酸、門冬氨酸和絲氨酸組成。
2 其它成分
巢志茂等［14］人利用GC-MS聯(lián)用法首次分析了牛膝干燥根的揮發(fā)油的化學(xué)成分。共鑒定45個化合物，其中除十六酸外，44個化合物均系首次在該植物中報道。他們還對牛膝根的水浸漬液的正丁醇萃取部分采用硅膠柱層色譜進行分離和純化，共鑒定了5個化合物，即:β2谷甾醇、琥珀酸、正丁基-β-D-吡喃果糖苷、尿囊素和磷酸鎂，后3個化合物為首次從該屬植物中分離得到。
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中圖分類號：G642.0 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1674-9324（2016）07-0227-02
分析化學(xué)是綜合性大學(xué)化學(xué)、食品、生物等專業(yè)必修的基礎(chǔ)課程之一，同時也是一門應(yīng)用性實踐性很強的學(xué)科，而分析化學(xué)實驗則是學(xué)生獲取新知識，實現(xiàn)知識和能力，理論與實踐相結(jié)合的橋梁。高等學(xué)校的實驗教學(xué)是培養(yǎng)本科學(xué)生基本實踐能力的主要途徑，在實踐教學(xué)中對學(xué)生基本技能、實驗習(xí)慣、動手能力和科學(xué)思維等實際應(yīng)用能力的培養(yǎng)是素質(zhì)教育的可信內(nèi)容，也是增強學(xué)生創(chuàng)新素質(zhì)和實踐能力的重要基礎(chǔ)。我們培養(yǎng)的學(xué)生到了相應(yīng)的工作崗位后能否很快適應(yīng)工作環(huán)境并能獨擋一面地開展工作，這久在很大程度上取決于我們學(xué)生在大學(xué)期間從分析化學(xué)實驗所學(xué)到的本領(lǐng)。但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，社會需求和人才培養(yǎng)目標(biāo)的變化，特別是高校擴招以來學(xué)生的知識水平存在著很大差異，原有的分析化學(xué)實驗在實驗內(nèi)容、教學(xué)方法和考核制度等方面存在很多弊端，如部分實驗內(nèi)容缺乏理論與實際的結(jié)合教學(xué)方法和手段不利于鍛煉和培養(yǎng)學(xué)生勤于思考的學(xué)習(xí)習(xí)慣，不利于創(chuàng)新能力和團結(jié)協(xié)作精神的培養(yǎng)。[1，2]
一、目前分析化學(xué)實驗存在的不足
從以往的分析化學(xué)實驗來看，項目上要么是隨機性較大，要么就是多專業(yè)統(tǒng)一的模板，沒有根據(jù)學(xué)生的需求和專業(yè)的特點選擇相應(yīng)實驗項目[3-5]。從實驗教學(xué)內(nèi)容方面來看除基本操作實驗外，基本上都是驗證性實驗，綜合性實驗很少，而設(shè)計創(chuàng)新性實驗基本沒有。實驗內(nèi)容缺乏綜合性和時代感，不利于提高學(xué)生的就業(yè)競爭力。授課形式基本上都是教師講授為主，實驗操作都是在教材與教師的精心指導(dǎo)與安排下進行，因此培養(yǎng)出來的學(xué)生雖然基本技能較扎實，但常常只會照著方子抓藥，綜合實驗?zāi)芰Σ蛔?，缺乏?chuàng)新意識，很難達到培養(yǎng)高素質(zhì)創(chuàng)新人才的目的。在考核方便，原有的考核方式只是單純的期末測試和平時成績匯總，不利于學(xué)生平時實驗積極性的發(fā)揮和教學(xué)質(zhì)量的提高?，F(xiàn)將實驗考核融入到實驗?zāi)K中，完善原有考核方式，使學(xué)生由被動學(xué)習(xí)轉(zhuǎn)變成主動學(xué)習(xí)，提高學(xué)生實驗的積極性[6]。
二、分析化學(xué)實驗?zāi)K化教學(xué)體系的設(shè)計
在長期的分析化學(xué)實驗教學(xué)過程中，我們通過總結(jié)和研究，根據(jù)當(dāng)前時展所需要的人才培養(yǎng)理念，結(jié)合我校實際，對分析化學(xué)實驗教學(xué)進行了積極的改革和探索，提出了“五模塊、三層次、一考核”的實驗教學(xué)體系。五模塊即以專業(yè)為模塊，分別為化學(xué)、化學(xué)教育專、食品科學(xué)、生物工程和制藥工程5個模塊。其他學(xué)?？梢愿鶕?jù)本校的專業(yè)情況來進行劃分。三層次是將分析化學(xué)實驗內(nèi)容整合優(yōu)化為基礎(chǔ)驗證性、綜合性、設(shè)計創(chuàng)新性三個層次。一考核即建立統(tǒng)一的考核模塊，考核學(xué)生的動手能力和分析解決問題的能力，提高學(xué)生實驗的積極性[7-10]。
1.分析化學(xué)實驗項目的設(shè)計和選擇。在設(shè)計和選擇實驗項目時，注重與學(xué)生的專業(yè)的特點相結(jié)合，讓專業(yè)特色在實驗教學(xué)內(nèi)容中得以體現(xiàn)，使學(xué)生在實驗過程中熟悉所學(xué)的專業(yè)，提高學(xué)生的專業(yè)應(yīng)用能力?；A(chǔ)驗證型實驗屬于五個模塊必開實驗，綜合性實驗和設(shè)計創(chuàng)新型實驗根據(jù)專業(yè)的特點選擇具有相應(yīng)專業(yè)特色的實驗。例如：食品工程與制藥工程的學(xué)生可以選擇專業(yè)性強些的實驗，如“食品中灰分的測定”、“食品酸度的測定”等;生物工程學(xué)生可以選擇“吸光光度法測水和廢水中的總磷”、“水中溶解氧（DO）的測定”等。通過模塊化的設(shè)計使得分析化學(xué)實驗?zāi)K化而又靈活化，打破了原有實驗的統(tǒng)一性和多變性[4-6]。
2.確定不同層次實驗項目的分配比例。不同層次實驗項目的分配是根據(jù)不同專業(yè)特點和學(xué)生需要，合理安排基礎(chǔ)性實驗、綜合性和設(shè)計創(chuàng)新性實驗在各專業(yè)實驗項目模塊中的分配比例。使不同專業(yè)、不同知識水平的學(xué)生都學(xué)有所成、學(xué)以致用。例如：對于化學(xué)教育的學(xué)生，基礎(chǔ)實驗和綜合實驗多一些，而化學(xué)、食品、制藥和生物工程專業(yè)的學(xué)生綜合性和設(shè)計創(chuàng)新性實驗多一些。
3.分析化學(xué)實驗項目的整合。實驗項目的整合是在實驗教學(xué)過程中根據(jù)專業(yè)的特點把同種技能、不同層次的實驗內(nèi)容進行組合。例如：化學(xué)專業(yè)可以把EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定與自來水總硬度的測定組合;生物工程可以把EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定與蛋殼中碳酸鈣含量的測定組合;食品工程專業(yè)可以把碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定與維生素C含量的測定進行組合等。
4.分析化學(xué)實驗成績考核。根據(jù)分析化學(xué)實驗課程的特點，建立能夠客觀反映學(xué)生綜合實驗素質(zhì)的考核方法，實驗考核是反映學(xué)生實際掌握操作情況的最有效的手段，會直接影響學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性，對學(xué)生的學(xué)習(xí)方法、學(xué)習(xí)態(tài)度也起到重要的導(dǎo)向作用。實驗成績由平時成績（60%）和期末測試（40%）兩個模塊組成，平時成績包括實驗預(yù)習(xí)報告、實驗操作、實驗報告、實驗態(tài)度四部分。期末測試是對實驗教學(xué)的全面考核，分技能測試和理論測試兩部分。技能測試由老師給定題目，學(xué)生隨機抽題測試;理論測試內(nèi)容包括實驗室安全知識及安全措施、基本操作知識、實驗中的問題及實驗注意事項等。
三、模塊化分析化學(xué)實驗教學(xué)體系實施的意義及效果
分析化學(xué)實驗?zāi)K化教學(xué)體系的實施，滿足了不同專業(yè)、不同知識水平學(xué)生的實驗需求。針對全校多學(xué)科多專業(yè)的特點，完善實驗教學(xué)體系，改革更新實驗教學(xué)內(nèi)容，構(gòu)建“五模塊、三層次、一考核”的實驗教學(xué)體系，培養(yǎng)學(xué)生學(xué)習(xí)的主動性和創(chuàng)造性，使實驗?zāi)繕?biāo)更為明確，實驗方法、實驗手段更接近生產(chǎn)實際。通過實施模塊化的教學(xué)體系，消除了傳統(tǒng)分析化學(xué)實驗教學(xué)存在的若干弊端，充分激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，讓學(xué)生在實踐中由被動學(xué)習(xí)變?yōu)橹鲃訉W(xué)習(xí)。提高學(xué)生的綜合素質(zhì)和實踐能力，真正實現(xiàn)強化基礎(chǔ)、培養(yǎng)素質(zhì)、發(fā)展個性、突出創(chuàng)新的教學(xué)改革目標(biāo)，培養(yǎng)創(chuàng)新型人才。
參考文獻：
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中國分類號：G633.8
初中化學(xué)從零開始，既要幫助毫無化學(xué)概念的學(xué)生打好基礎(chǔ)，又要為高中知識做好銜接，同時還要保障學(xué)生的中考過關(guān)。時間緊、任務(wù)重。在教學(xué)實踐中，發(fā)現(xiàn)在上學(xué)期期中考試之后，學(xué)生的成績就會出現(xiàn)分化。因此筆者對2014屆的學(xué)生做了一次問卷調(diào)查。然后隨機抽取了三個班的問卷分析，以下是調(diào)查結(jié)果。
1 調(diào)查結(jié)果
一、請將你的想法告訴我們：
1、 你對所學(xué)化學(xué)課程感興趣嗎？A不感興趣 B 感興趣 C 說不清楚
2、 你認(rèn)為學(xué)習(xí)化學(xué)是一件？ A 高興的事B 討厭的事 C 不得不做的事
3、 上課老師提問時你會？ A 低頭，不和老師的眼神交匯B 只要不點到自己， 從不主動回答C 有時舉手回答
4、 在課堂上，參加一些實驗操作活動嗎？A 經(jīng)常參加 B偶爾參加C 從沒參加過
5、 怎樣評價你再化學(xué)學(xué)習(xí)方面的能力？ A 一般B 較高C 較差
6、 你喜歡什么類型的化學(xué)教學(xué)？ A 老師直接講解B 小組合作探究 C 自己獨立思考探究
7、 遇到比較復(fù)雜的化學(xué)問題你會？ A 動手操作B 自己思考C 置之不理
8、 有課前預(yù)習(xí)的習(xí)慣嗎？ A 經(jīng)常有B 偶爾有 C 幾乎沒有
9、 當(dāng)自己的想法與老師、書本不一樣時？A 大膽質(zhì)疑B打消想法，服從老師C 與同學(xué)探究
10、在課堂教學(xué)中，你提出自己的疑問嗎？A 從不提問B 經(jīng)常提問C 偶爾提問
11、你課外，每天花在化學(xué)學(xué)科所用時間？A 30分鐘B 30-60分鐘C 1個小時
二、寫出你的真實想法
1、在前四個單元中你最喜歡哪個單元？理由？
41.7喜歡第一單元走進化學(xué)世界，簡單，可以做實驗
47.9喜歡第二單元我們周圍的空氣，可以做實驗，現(xiàn)象直觀
10.4喜歡第四單元自然界的水，生活中比較熟悉水，可以做實驗
2、到目前為止，你最喜歡你任課老師的哪一節(jié)化學(xué)課，理由？
66.7喜歡第二單元課題二氧氣，有實驗 22.6喜歡第一單元，簡單
10.7其他
3、到目前的測驗中，你最少的一次是多少分？
50分以上：12.5 40分以上：22.5 30分以上：27.5 20分以上：30 其他：7.5其中36分及格，及格：47.5 不及格：52.5
4、學(xué)完第四單元，你能寫出常見的化學(xué)式嗎？上冊課本中的化學(xué)式你能自己讀出嗎？化學(xué)專業(yè)用語你迷惑嗎？
能寫出：92.9 不能寫出：7.1 能讀出：90.5 不能讀出：9.5
迷惑：45.2 不迷惑：54.8
對于此次結(jié)果，經(jīng)過認(rèn)真的研究和分析。發(fā)現(xiàn)了一些原因及相應(yīng)的對策。
2 分化的原因
2.1 教材的原因
初中教材面對的是零基礎(chǔ)的學(xué)生，前兩個單元內(nèi)容較為簡單，從空氣入手，配合實驗，學(xué)生學(xué)習(xí)較為輕松。超過40的學(xué)生選擇自學(xué)。第三單元開始，內(nèi)容從宏觀轉(zhuǎn)向微觀，增加了難度，缺少能讓學(xué)生直觀體驗的實驗，降低了學(xué)習(xí)興趣?？勺詫W(xué)的學(xué)生降低到了20。第四單元，出現(xiàn)生活中常見的水和實驗，學(xué)生的興趣又重新被調(diào)動，但已經(jīng)不能很好的從微觀去理解。到了化學(xué)式與化合價，有近一半的學(xué)生表現(xiàn)出迷惑?？勺詫W(xué)的學(xué)生更是降低到了10。
2.2學(xué)生的原因
學(xué)生學(xué)習(xí)自主性較差，習(xí)慣于依賴?yán)蠋?，忽視總結(jié)反思。上課時只關(guān)注實驗現(xiàn)象，忽視知識的學(xué)習(xí)，對知識理解不透。有的學(xué)生覺得化學(xué)分值較低，輕視了化學(xué)的學(xué)習(xí)，有的學(xué)生受到社會不良習(xí)氣的影響，不重視學(xué)習(xí)。因此在期中考試之后，及格的人數(shù)47.5，不及格占到了52.5，出現(xiàn)分化。
2.3教師的原因
初中化學(xué)的教學(xué)時間只有一年，中考壓力大，造成教師在教學(xué)上側(cè)重抓進度，背知識，忽視對能力的培養(yǎng)，為了與高中知識能很好銜接，容易過度拓展教材，挫傷了大多數(shù)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性，使其產(chǎn)生厭學(xué)情緒。
2.4.硬件原因
由于多媒體教室的有限，造成教學(xué)手段單一，限制了學(xué)生思維的發(fā)展。在調(diào)查中超過60的學(xué)生喜歡有實驗且最好能自己動手操作的課。但由于硬件條件缺乏，學(xué)生真正接觸實驗儀器的機會很少。很大程度上也降低了學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性。
3 對策
教學(xué)過程是師生雙向互動過程，為了避免學(xué)生過早的出現(xiàn)分化，筆者結(jié)合此次問卷和多年的教學(xué)實踐，覺得應(yīng)力求做到以下幾點：
3.1教學(xué)手段充分利用現(xiàn)代信息技術(shù)
充分的利用現(xiàn)代教育技術(shù)去組織教學(xué)，把學(xué)生難理解的內(nèi)容用動畫的形式去展現(xiàn)，結(jié)合豐富的網(wǎng)絡(luò)資源更新自己的教法。
3.2轉(zhuǎn)變觀念、更新教法
從生活入手，在教學(xué)中把知識融入生活實際。比如生活中切開的蘋果很快變黃是因為被氧化等。結(jié)合自身特點安排教學(xué)，比如元素符號和化學(xué)式的書寫提前寫出一部分給學(xué)生，分散難點。在教學(xué)方法上要形式多變，比如化合價的記憶和使用可以利用口訣和小組比賽的方式，既降低難度又激發(fā)興趣。
3.3循序漸進，不隨意拓展
初中教材基礎(chǔ)知識內(nèi)容少、理論性不強，有很多知識點比如化合價在中考中已經(jīng)被弱化，但高中用到較多。如果只顧及中考，學(xué)生到高中會造成脫節(jié)，但如果過度拓展，會加重學(xué)生負(fù)擔(dān)。所以在教學(xué)上要循序漸進，由易到難，不過度拓展。
3.4注重在課堂中對學(xué)生能力的培養(yǎng)
在教學(xué)過程中，應(yīng)注意培養(yǎng)學(xué)生用化學(xué)思維分析問題、科學(xué)探究能力等。充分利用啟發(fā)探究式教學(xué)，給學(xué)生更多的時間和空間去思考和理解，在教學(xué)活動中，盡量保證每一位學(xué)生都能參與進來，不僅學(xué)到知識也會操作應(yīng)用。
3.5精簡習(xí)題，保證效率
九年級課業(yè)重時間短，超過80的學(xué)生選擇了花費時間不超過半小時。老師課前幫助學(xué)生整理習(xí)題。課后的習(xí)題，是對知識點科學(xué)、合理、有效的加以應(yīng)用，應(yīng)當(dāng)堂完成。其他的習(xí)題合理刪減，學(xué)生肯定不會做錯的題目精簡一部分，綜合性題選擇不是拓展太深的讓學(xué)生完成，拓展過寬的讓學(xué)生選做。平時的練習(xí)中，把學(xué)生的易錯點歸納整理，集中訓(xùn)練。降低學(xué)生負(fù)擔(dān)，提高效率。
綜上所述，教師應(yīng)不斷加強對自身業(yè)務(wù)的學(xué)習(xí)，善于整合各種教學(xué)資源，多站在學(xué)生的角度，在教學(xué)中讓學(xué)生多接觸實驗，注重學(xué)生能力和化學(xué)思維的培養(yǎng)，把化學(xué)與生活結(jié)合，讓化學(xué)從生活走進課堂，進而走入學(xué)生的內(nèi)心，就一定能降低這個分化點。
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雜志郵寄：
課程建設(shè)是中職學(xué)校教學(xué)建設(shè)的核心工作，在調(diào)研的基礎(chǔ)上制訂符合專業(yè)發(fā)展的課程標(biāo)準(zhǔn)是課程建設(shè)的首要任務(wù)。分析化學(xué)是中職醫(yī)學(xué)檢驗專業(yè)重要的專業(yè)基礎(chǔ)課程，為制訂出實用性及操作性強的課程標(biāo)準(zhǔn)，分析化學(xué)課程組進行了校內(nèi)教與學(xué)的調(diào)研，從學(xué)生對課程的認(rèn)可度、學(xué)生學(xué)習(xí)情況、教材內(nèi)容的實用性、教師授課情況等方面進行了調(diào)研，并對調(diào)研情況進行詳細分析和探討，較全面地了解了課程在教與學(xué)方面存在的問題，在此基礎(chǔ)上優(yōu)化和重組教學(xué)內(nèi)容，調(diào)整教法與學(xué)法，構(gòu)建了以中職醫(yī)學(xué)檢驗專業(yè)崗位需求和職業(yè)能力為基礎(chǔ)的分析化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)。
1課程調(diào)研基本情況
1.1調(diào)研對象
我校二年級醫(yī)學(xué)檢驗專業(yè)學(xué)生（已進入專業(yè)課程學(xué)習(xí)），從3個檢驗班隨機抽取學(xué)生共計96名。
1.2調(diào)研方法
采用問卷法，共設(shè)計11個問題。發(fā)放問卷96份，回收有效問卷94份，有效問卷回收率為97.9%。
1.3調(diào)研內(nèi)容
包括醫(yī)學(xué)檢驗專業(yè)學(xué)生對分析化學(xué)課程的認(rèn)可度、學(xué)習(xí)情況、教材內(nèi)容實用性和教師授課情況4個方面。
2調(diào)研結(jié)果與分析
2.1學(xué)生對課程的認(rèn)可度
學(xué)生認(rèn)為中職醫(yī)學(xué)檢驗專業(yè)需要開設(shè)分析化學(xué)課程的占80.6%，表明進入專業(yè)課程學(xué)習(xí)后，大部分學(xué)生意識到在醫(yī)學(xué)檢驗專業(yè)課程體系中分析化學(xué)課程的重要性；學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)在所學(xué)專業(yè)中重要的占65.3%，不重要的占9.8%，說明多半學(xué)生認(rèn)識到分析化學(xué)是一門重要的專業(yè)基礎(chǔ)課程，與專業(yè)課程有著緊密的聯(lián)系；但在對課程的喜歡程度上，只有57.2%的學(xué)生喜歡分析化學(xué)，35.2%的學(xué)生不喜歡分析化學(xué)。
2.2學(xué)生學(xué)習(xí)情況
學(xué)生在學(xué)習(xí)分析化學(xué)的過程中，遇到的主要困難是知識難度高（32.8%）、學(xué)習(xí)基礎(chǔ)差（53.1%）；經(jīng)過一個學(xué)期的學(xué)習(xí)，只有4.5%的學(xué)生能完全掌握分析化學(xué)知識，67.2%的學(xué)生基本掌握，還有28.3%的學(xué)生對分析化學(xué)課程的內(nèi)容掌握很少或沒有掌握。
2.3教材內(nèi)容的實用性
53.2%的學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)教材體現(xiàn)化學(xué)與醫(yī)學(xué)關(guān)系的內(nèi)容少；分別有20.3%的學(xué)生和47.3%的學(xué)生認(rèn)為現(xiàn)用教材適合或較適合對知識和學(xué)習(xí)的需要，但也有部分學(xué)生（32.4%）認(rèn)為現(xiàn)用教材不適合對知識和學(xué)習(xí)的需要，這表明分析化學(xué)教材有一定的實用性，但也存在一些不足。有56.5%的學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)實驗課的學(xué)時安排合適，但也有29.0%的學(xué)生認(rèn)為實驗課學(xué)時安排較少。
2.4課程授課情況
39.8%的學(xué)生喜歡合作交流的教學(xué)方式，32.2%的學(xué)生喜歡實踐探索式教學(xué)，只有17.2%的學(xué)生喜歡教師講學(xué)生聽的教學(xué)方式；分別有31.7%和31.5%的學(xué)生認(rèn)為在分析化學(xué)教學(xué)中應(yīng)加強分光光度法和電化學(xué)分析法章節(jié)的教學(xué)；分別有45.4%和34.4%的學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)應(yīng)加強培養(yǎng)學(xué)生的基本操作能力與綜合分析能力。
3討論
（1）進入專業(yè)課程學(xué)習(xí)的學(xué)生對分析化學(xué)課程的認(rèn)可度較高，認(rèn)為在醫(yī)學(xué)檢驗專業(yè)人才培養(yǎng)方案中有必要開設(shè)分析化學(xué)課程。
（2）隨著我國高等教育招生規(guī)模的擴大，中職學(xué)校生源質(zhì)量逐年下滑，大多數(shù)學(xué)生基礎(chǔ)知識薄弱、學(xué)習(xí)自覺性欠缺，對分析化學(xué)的學(xué)習(xí)存在一定困難，學(xué)習(xí)興趣度較低，不能很好地掌握知識和技能。
（3）學(xué)生對分析化學(xué)教材內(nèi)容滿意度不高，學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)教材聯(lián)系醫(yī)學(xué)的內(nèi)容較少，實用性不強，部分內(nèi)容知識點偏多、偏難，這些內(nèi)容無形中增加了學(xué)生的學(xué)習(xí)負(fù)擔(dān)，直接影響學(xué)生的學(xué)習(xí)狀態(tài)。
（4）學(xué)生對傳統(tǒng)的教學(xué)方式已不太接受，喜歡合作交流和實踐探索的教學(xué)方式；大部分學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)教學(xué)中應(yīng)加強分光光度法和電化學(xué)分析法等章節(jié)的教學(xué)，以此凸顯與臨床課程的聯(lián)系；同時學(xué)生認(rèn)為分析化學(xué)教學(xué)中應(yīng)加強培養(yǎng)學(xué)生的基本操作能力與綜合分析能力。通過以上教與學(xué)的調(diào)查分析，課程組對分析化學(xué)課程進行了明確的教學(xué)定位，按照“加強基礎(chǔ)、突出核心、注重實踐、強化素質(zhì)、培養(yǎng)能力”的總體方向，更新教學(xué)理念，精選課程內(nèi)容，改革教學(xué)方法，加強實驗實訓(xùn)，在此基礎(chǔ)上制訂了分析化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)。
4制訂以崗位需求和職業(yè)能力為基礎(chǔ)的課程標(biāo)準(zhǔn)
4.1優(yōu)化教學(xué)內(nèi)容
根據(jù)檢驗專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)和學(xué)生基礎(chǔ)薄弱的特點，在教學(xué)內(nèi)容上突破學(xué)科的系統(tǒng)性和完整性，以“夠用、實用”為原則，優(yōu)化教學(xué)內(nèi)容。（1）刪去各章中較深、實用性不強的理論知識，降低教學(xué)難度，如刪去“重量分析”一章和多元酸堿滴定等內(nèi)容。（2）內(nèi)容上避免煩瑣的推導(dǎo)、分析和解釋。如在“滴定分析”這一章，對濃度之間的換算不做煩瑣推導(dǎo)，而是注重公式的靈活應(yīng)用；“原子吸收分光光度法”一章著重介紹該法與紫外可見分光光度法在原理、儀器的構(gòu)造、定量分析等方面的異同點。（3）將部分理論知識與實踐結(jié)合講解，達到理實一體化。如將“電位滴定法”、“色譜法”的基本原理和操作放在實踐課講解，讓學(xué)生在具體的實踐過程中去體驗和領(lǐng)會理論知識。（4）將實踐教學(xué)中滴定分析實驗減少，增加光譜分析和色譜分析法實驗，即增加儀器分析實驗的比重，從而使實踐教學(xué)貼近臨床，更好地為臨床課程教學(xué)服務(wù)。
4.2重組教學(xué)內(nèi)容
以檢驗職業(yè)崗位能力為主導(dǎo)、以任務(wù)為引領(lǐng)，重組教學(xué)內(nèi)容。我們將分析化學(xué)教學(xué)內(nèi)容整合、序化為五大模塊（分析化學(xué)基本理論、滴定分析法、電位分析法、分光光度法、色譜法），并將這五大模塊分解為11個典型任務(wù)，每項任務(wù)按照學(xué)生的認(rèn)知水平由淺入深、循序漸進地開展。以課程標(biāo)準(zhǔn)貼近職業(yè)崗位、貼近學(xué)生為核心，制訂知識、能力、素質(zhì)目標(biāo)，突出了教學(xué)內(nèi)容的針對性、實踐性和服務(wù)性，縮短了教學(xué)內(nèi)容與崗位需求的距離。
4.3滲透醫(yī)學(xué)理念，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣
目前，培養(yǎng)寬基礎(chǔ)，大口徑的多功能的畢業(yè)生，提高本科生的就業(yè)實力作為一項重要的目標(biāo)來完成。要提高學(xué)生在各方面的競爭實力，就要增設(shè)一定數(shù)目的選修課程，來擴大學(xué)生的視野。在總學(xué)時數(shù)不變的情況下，我們院本科教學(xué)中對化學(xué)實驗課課時進行了適當(dāng)?shù)膲嚎s。[2]從而增加與化學(xué)相關(guān)學(xué)科的學(xué)習(xí)。在學(xué)時減少的情況下，學(xué)生對分析化學(xué)的基礎(chǔ)操作和練習(xí)就相對少很多，而且重視程度也有所下降。只是在課堂上聽老師講解實驗的理論，將分析化學(xué)實驗變成了理論課來學(xué)習(xí)。整個學(xué)習(xí)過程，學(xué)生處于被動的學(xué)習(xí)和機械的操作，缺乏主動能動性，不利于學(xué)生創(chuàng)新能力和發(fā)散思維的培養(yǎng)。發(fā)生這樣的問題，既有學(xué)生對于分析化學(xué)實驗的學(xué)習(xí)，方式方法還不夠正確，也有教師在授課中過多的注意理論的講解，輕視了實驗技能的培養(yǎng)。
分析化學(xué)實驗包含兩大部分內(nèi)容，即化學(xué)分析實驗和儀器分析實驗。首先，近幾年的分析化學(xué)實驗，大型儀器的使用程度遠高于十幾年前，在操作中儀器的自動化程度高，實驗步驟簡單，處理過程由工作站完成。教師在整個實驗過程中，并沒有完全注意到學(xué)生對于新的實驗儀器是否有充足的認(rèn)識，只將基本的操作方法告訴學(xué)生，讓學(xué)生如何如何操作。教師沒有做到積極的引導(dǎo)學(xué)生學(xué)習(xí)，學(xué)生也沒有做到主動的學(xué)習(xí)。[3]
其次，教材在設(shè)計上有相當(dāng)一部分實驗內(nèi)容之間存在重復(fù)，實驗題目過于陳舊，導(dǎo)致了學(xué)生所做的實驗不能讓其與未來的工作相結(jié)合。實驗內(nèi)容缺乏研究性、綜合性，使學(xué)生所學(xué)的知識無法與實際情況相統(tǒng)一。對于儀器分析實驗，科技都在日新月異，而學(xué)生使用的教材已經(jīng)遠遠不能滿足新的實驗儀器對實驗內(nèi)容的要求了。
最后，在實驗的考核中，多數(shù)的學(xué)校的考核方法都大同小異，平時成績加期末試卷作為總成績。不能真實有效的反應(yīng)學(xué)生的實際情況，也不利于激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的熱情。學(xué)生把主要的精力都用在如何使實驗數(shù)據(jù)更符合實驗的要求。同學(xué)之間實驗后會相互核對實驗數(shù)據(jù)，更有人會更改實驗數(shù)據(jù)。使實驗課的真正目的失去了。
二 分析化學(xué)實驗教學(xué)模式改革與實踐
1 分析化學(xué)實驗教學(xué)內(nèi)容改革
（1 ）分析化學(xué)基礎(chǔ)實驗內(nèi)容調(diào)整
隨著現(xiàn)代儀器分析方法的發(fā)展，儀器分析實驗在分析化學(xué)實驗中逐漸占有更高的比例。化學(xué)分析方法以化學(xué)反應(yīng)作為測定樣品質(zhì)量或濃度的方法?；瘜W(xué)分析實驗應(yīng)是學(xué)習(xí)分析化學(xué)實驗的基礎(chǔ)方法?；瘜W(xué)分析實驗與儀器分析實驗內(nèi)容上要融會貫通，相輔相成，學(xué)生在學(xué)習(xí)分析化學(xué)實驗時不應(yīng)有主次之分。分析化學(xué)實驗是一個系統(tǒng)性、研究性、綜合性相結(jié)合的實驗，在實驗內(nèi)容上不能簡單按照教材依次進行授課。對于化學(xué)分析實驗，根據(jù)近些年在科研和工作中，各種化學(xué)分析實驗測試方法的使用頻率，我們將化學(xué)分析實驗具體分為五大部分進行設(shè)置。分別為酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和光度分析法。以酸堿滴定法為例，我們選擇了2個基礎(chǔ)實驗，分別為以鹽酸和氫氧化鈉作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的實驗，將教材中的實驗進行整合，調(diào)整。原教材中的鹽酸溶液的配制及標(biāo)定實驗和混合堿成份的測定兩個實驗合并為一個基礎(chǔ)實驗。這樣，學(xué)生在實驗過程中能在一次實驗中對鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液從配制、標(biāo)定到測定有清晰的認(rèn)識。幫助學(xué)生了解和掌握鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用方法。也掌握了對于混合堿成份分析經(jīng)常用到的雙指示劑法的使用。同樣氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定實驗中，將原教材中的氫氧化鈉標(biāo)液的配制及標(biāo)定和甲醛法測定銨鹽中氮含量的實驗相結(jié)合。這樣的設(shè)置通過多年的教學(xué)實踐證明了，確實效果很好。學(xué)生反映通過基礎(chǔ)實驗?zāi)芎芎玫恼莆諛?biāo)準(zhǔn)溶液的使用方法。
在基礎(chǔ)實驗進行后，又設(shè)計一個與酸堿滴定法有關(guān)的綜合設(shè)計實驗，作為酸堿滴定法實驗的考核內(nèi)容，有機酸摩爾質(zhì)量的測定實驗。實驗的內(nèi)容以試卷的形式，學(xué)生要在規(guī)定的時間內(nèi)對有機酸摩爾質(zhì)量進行測定，并在試卷相應(yīng)的位置填寫實驗的數(shù)據(jù)，得出實驗結(jié)論。通過綜合設(shè)計實驗，可以有效的考查學(xué)生在酸堿滴定中的掌握情況和實驗的基本操作。
在儀器分析實驗的內(nèi)容上，我們更多的是在大綱的范圍內(nèi)，根據(jù)本院的大型儀器的特點設(shè)計了一些與實際生活相關(guān)的測定實驗，比如測定白酒中酒精度數(shù)、味素的成份分析、果汁中維生素C的含量測定以及比較等。這些實驗大多數(shù)是學(xué)生們生活中經(jīng)常遇到的，增加了實驗內(nèi)容的實用性，使學(xué)生能更好的掌握大型儀器的使用。
（2）設(shè)計分析化學(xué)綜合性實驗
作為必修課程開設(shè)分析化學(xué)綜合實驗，主要實驗內(nèi)容以多個實驗和內(nèi)容綜合設(shè)計，如室內(nèi)空氣污染物分析及濃度測定實驗，涉及甲醛檢測――酚試劑分光光度分析法；氨的檢測――靛酚藍分光光度法；室內(nèi)空氣中苯、二甲苯的測定――氣相色譜法；室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）測定――氣相色譜法。通過綜合實驗的開設(shè)，幫助學(xué)生進一步掌握分析化學(xué)基礎(chǔ)實驗中的測試方法。
（3）開設(shè)分析化學(xué)創(chuàng)新實驗
與其他教研室合作，指定數(shù)名研究生導(dǎo)師每人帶2～3名本科生共同參與科研工作，課程為選修課程，目標(biāo)學(xué)生為學(xué)有余力并對分析化學(xué)研究方向感興趣的本科生。選修課時長1年。通過幾年的實踐，對學(xué)生的實驗技能，科研態(tài)度，綜合應(yīng)用能力都有很大提高，為學(xué)生考研及后續(xù)研究生學(xué)習(xí)做了很好的準(zhǔn)備。
2 分析化學(xué)實驗教學(xué)方法改革
（1 ）實行小組責(zé)任制
傳統(tǒng)的實驗課教學(xué)中，大多數(shù)都是一個老師在前面講，一群學(xué)生在下面聽，然后照著實驗書看一眼，做一步，實驗效果不好，學(xué)生實驗后也根本就不理解，學(xué)習(xí)過于被動。近些年，我們嘗試將學(xué)生分組進行，每組4人，設(shè)有小組長。小組長采用循環(huán)式，每次實驗由小組中一人擔(dān)任，組長負(fù)責(zé)制。
教師對每個實驗有針對性的提出幾個思考題，引導(dǎo)學(xué)生思考實驗中的關(guān)鍵問題和注意事項。小組長帶領(lǐng)本組同學(xué)在實驗預(yù)習(xí)時，對思考題進行討論。并對實驗中的疑問，通過討論相互學(xué)習(xí)，使組員能掌握實驗內(nèi)容，抓住實驗的要點。將原來被動的學(xué)習(xí)變?yōu)橹鲃拥膶W(xué)習(xí)。培養(yǎng)了學(xué)生對實驗要質(zhì)疑、多思考的習(xí)慣。
在實驗中，小組內(nèi)部能夠相互幫助，共同解決實驗中遇到的問題。避免了學(xué)生遇到問題就問老師，使學(xué)生能在相互幫助的過程中相互學(xué)習(xí)。學(xué)習(xí)氣氛濃厚，培養(yǎng)學(xué)生獨立思考，相互協(xié)助的科研精神。
（2） 多種教學(xué)手段配合使用
制作分析化學(xué)實驗多媒體課件，將課件上傳到分析化學(xué)公共郵箱，課件內(nèi)容包括實驗?zāi)康?、實驗過程、實驗數(shù)據(jù)分析以及與實驗相關(guān)的思考題，注意事項等，讓學(xué)生能在課余時間下載。我們自己還在實驗中錄制標(biāo)準(zhǔn)實驗操作的視頻，學(xué)生下載后可以在課前對實驗過程有所了解，掌握實驗操作的重點。充分利用現(xiàn)代的科技通信方式，開通QQ群、微信群建立與學(xué)生之間的聯(lián)系，及時一些實驗前、實驗后的問題。課堂上，不再使用單一的教學(xué)手段，我們統(tǒng)一印制了掛圖，保證不同實驗室實驗內(nèi)容一致。課堂使用多媒體投影教學(xué)，利用flas顯示實驗原理，播放錄制視頻演示實驗過程，做到圖文并舉，讓學(xué)生能更好的掌握滴定實驗終點顏色。Flas能很好的演示大型儀器的內(nèi)部構(gòu)造，使學(xué)生能真正了解紅外光譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀等儀器工作原理。
3 分析化學(xué)實驗的考核機制
采用過程性評價體系，不單純依靠一次期末考試判斷學(xué)生的實際學(xué)習(xí)情況。將分析化學(xué)實驗成績分為平時成績和考試成績兩大部分。平時成績，分值100分，包括：實驗預(yù)習(xí)（10分）、課堂表現(xiàn)（10分）、實驗操作（50分）、數(shù)據(jù)記錄及處理（15分）、實驗報告（15分）等幾個部分。
實驗預(yù)習(xí)，在每個實驗著重檢查5人左右的預(yù)習(xí)報告，對學(xué)生提出一些實驗過程中可能會遇到的問題，從問題中檢查實際預(yù)習(xí)情況。
課堂表現(xiàn)，學(xué)生態(tài)度是否端正、實驗臺面衛(wèi)生是否打掃、不高聲喧嘩、不遲到早退、注意安全。
實驗操作，著重考查學(xué)生實驗過程中的滴定操作、天平稱量、移液管使用等過程是否存在錯誤。
實驗結(jié)果分析，是否與實際樣品真實質(zhì)量或濃度一致。
實驗報告，如實記錄實驗數(shù)據(jù)并分析實驗現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)。討論實驗過程中出現(xiàn)的問題等。
將以上幾個部分做成表格，統(tǒng)一發(fā)放到每位教師手中，教師通過具體化了指標(biāo)給每一位學(xué)生的每一次實驗進行評分。
考試成績，通過三次考試最后得出總的考試成績。三次考試都采用多題目，學(xué)生自選題目進行。例如有機酸摩爾質(zhì)量測定考試，設(shè)計了多個不同的有機酸，學(xué)生抽簽后進行實驗，充分保證實驗考試的公證公平。
分析化學(xué)實驗成績評價體系中，根據(jù)平時成績和考試成績所占比重，對學(xué)生成績進行相應(yīng)統(tǒng)計。
平時成績=（X1+X2+…+X10）/n
實驗成績=平時成績×50%+考試成績×50%
其中，X1，X2……表示每個實驗的平時成績，n表示實驗數(shù)量。
總之，近些年，改革后的分析化學(xué)實驗在化學(xué)教育、化學(xué)應(yīng)用、制藥工程、材料化學(xué)各專業(yè)的學(xué)生中開設(shè)，將原本被動式的學(xué)習(xí)主動化，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的熱情，將枯燥孤立的分析化學(xué)實驗趣味化、實用化、綜合化。通過全新的考核方式使實驗成績的給定更具有公平性。在未來的工作中，我們也會更加深化分析化學(xué)實驗課程的改革，培養(yǎng)更具有競爭力的學(xué)生努力。
參考文獻
二、把關(guān)儀器、耗材質(zhì)量
如今，儀器、耗材琳瑯滿目，來源渠道多，而質(zhì)量卻未必能保證，《分析化學(xué)》實驗相對其他實驗而言是最挑質(zhì)量的。許多定量分析實驗如果藥品的純度不達標(biāo)、過期、失效，或使用的精密稱量儀器不準(zhǔn)確，都會給實驗帶來極大的誤差和錯誤。如在實驗過程中碰到的一些藥品，質(zhì)量規(guī)格、純度、含量等信息與標(biāo)簽上的完全不一致，一些不法商人為了謀取暴利，把化學(xué)純的試劑貼上分析純甚至色譜純的標(biāo)簽，一些玻璃儀器打上“天津、上海”等一些人們默認(rèn)的優(yōu)質(zhì)玻璃儀器廠家的名稱，標(biāo)的規(guī)格50毫升，實際誤差盡然達到5毫升以上，容量瓶容積也不達標(biāo)，蒸發(fā)皿太薄，太粗糙等。一句話，所有的藥品和儀器都可能造假，這些將會對實驗產(chǎn)生不良影響，甚至是錯誤的結(jié)論。因此，要進行較好的實驗，必須把好耗材、儀器質(zhì)量關(guān)。怎樣控制耗材質(zhì)量呢?首先，要選擇信譽度高的供貨商，這是進行有效質(zhì)量控制的前提;其次，在驗收物品時要細致入微，對常規(guī)的耗材要關(guān)注材質(zhì)、顏色厚度、規(guī)格等，對容量儀器還要進行容量測定，量筒、容量瓶、移液管、滴定管等量取體積是否在規(guī)定誤差范圍內(nèi)?天平稱量是否達到預(yù)定的要求?對一些試劑可抽取部分樣品進行檢查，看純度、質(zhì)量能否達到要求?最后，驗貨后不要全額付款，要預(yù)留足夠的金額待藥品、儀器使用正常后再給予支付，對于一些惡劣的商販有必要采用訴諸法律，以保護自身的合法權(quán)益。
三、預(yù)習(xí)實驗、預(yù)寫報告
許多學(xué)生愛做實驗，抱著好玩的心態(tài)去，害怕進行實驗數(shù)據(jù)處理、書寫實驗報告，這對“質(zhì)量控制”非常不利。因此，必須根除陋習(xí)。要想有好的實驗效果，學(xué)生必須目的明確，心中有數(shù)，首腦并用才能達到理想的實驗效果。因此，在每一個實驗之前，要求學(xué)生先預(yù)習(xí)并預(yù)寫實驗報告，明確實驗?zāi)康?、實驗原理，實驗步驟了然于心，明確實驗現(xiàn)象和結(jié)論。若實驗現(xiàn)象異常，要學(xué)會找到原因。也要學(xué)會根據(jù)實驗中的數(shù)據(jù)進行估算，如標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定等好多實驗中，要會根據(jù)實驗步驟中的具體數(shù)據(jù)估算滴定消耗液體的體積或應(yīng)稱取固體的質(zhì)量等。通過預(yù)習(xí)，學(xué)生帶著問題去實驗，這樣才有利于發(fā)現(xiàn)問題和解決問題。同時也培養(yǎng)了學(xué)生良好的實驗習(xí)慣。（本文來自于《現(xiàn)代企業(yè)教育》雜志?！冬F(xiàn)代企業(yè)教育》雜志簡介詳見.）
四、規(guī)范操作、認(rèn)真指導(dǎo)
經(jīng)驗告訴我們，僅靠老師的幾次標(biāo)準(zhǔn)示范和學(xué)生短暫的練習(xí)就達到規(guī)范操作的目的是不可能的。試管的使用、滴管使用、滴定管等的使用，即便是簡單的實驗器材，要真正規(guī)范操作都有一個嚴(yán)格的過程，許多學(xué)生是“想怎么做就怎么做，而不是該怎么做才怎么做”。要規(guī)范操作，首先要從思想上提高認(rèn)識，感受到規(guī)范的美和對實驗結(jié)果的影響;其次是在學(xué)生實驗成績的評定方面，對優(yōu)秀的給予表揚獎勵，對屢教不改者給予批評指導(dǎo)。要讓學(xué)生從內(nèi)心深處領(lǐng)悟到規(guī)范操作的重要性，不規(guī)范操作所帶來的不利影響，他們在多次實驗后才會反思、權(quán)衡利弊。同時，要讓他們清楚規(guī)范操作在其他實驗中也能受益，生活中的油鹽醬醋、鍋碗瓢盆都與實驗有關(guān)。
【論文摘要】:無機化學(xué)是化學(xué)學(xué)科里其它各分支學(xué)科的基礎(chǔ)學(xué)科，在近年來取得較突出的進展，主要表現(xiàn)在固體材料化學(xué)、配位化學(xué)等方面。未來無機化學(xué)的發(fā)展特點是各學(xué)科交叉縱橫相互滲透，用以解決工業(yè)生產(chǎn)與人民生活的實際問題。文章就當(dāng)代無機化學(xué)研究的前沿與未來發(fā)展趨勢做了簡要闡述。
當(dāng)前無機化學(xué)的發(fā)展趨向主要是新型的無機化合物的合成和應(yīng)用，以及新的研究領(lǐng)域的開辟和建立。因此21世紀(jì)理論與計算方法的運用將大大加強理論和實驗更加緊密的結(jié)合。同時各學(xué)科間的深入發(fā)展和學(xué)科間的相互滲透，形成許多學(xué)科的新的研究領(lǐng)域。例如，生物無機化學(xué)就是無機化學(xué)與生物學(xué)結(jié)合的邊緣學(xué)科；固體無機化學(xué)是十分活躍的新興學(xué)科；作為邊沿學(xué)科的配位化學(xué)日益與其它相關(guān)學(xué)科相互滲透與交叉。
根據(jù)國際上最新進展和我國的具體情況,文章就“無機合成與制備化學(xué)研究進展”和“我國無機化學(xué)最新研究進展”兩個方面進行闡述：
一、無機合成與制備化學(xué)研究進展
無機合成與制備在固體化學(xué)和材料化學(xué)研究中占有重要的地位,是化學(xué)和材料科學(xué)的基礎(chǔ)學(xué)科。發(fā)展現(xiàn)代無機合成與制備化學(xué),不斷地推出新的合成反應(yīng)和路線或改進和綠化現(xiàn)有的陳舊合成方法,不斷地創(chuàng)造與開發(fā)新的物種,將為研究材料結(jié)構(gòu)、性能(或功能)與反應(yīng)間的關(guān)系、揭示新規(guī)律與原理提供基礎(chǔ)。近年來無機合成與制備化學(xué)研究的新進展主要表現(xiàn)為以下幾個方面：
（一）極端條件合成
在現(xiàn)代合成中愈來愈廣泛地應(yīng)用極端條件下的合成方法與技術(shù)來實現(xiàn)通常條件下無法進行的合成,并在這些極端條件下開拓多種多樣的一般條件下無法得到的新化合物、新物相與物態(tài)。超臨界流體反應(yīng)之一的超臨界水熱合成就是無機合成化學(xué)的一個重要分支。
（二）軟化學(xué)合成
與極端條件下的合成化學(xué)相對應(yīng)的是在溫和條件下功能無機材料的合成與晶化,即溫和條件下的合成或軟化學(xué)合成。由于苛刻條件對實驗設(shè)備的依賴與技術(shù)上的不易控制性,減弱了材料合成的定向程度。而溫和條件下的合成化學(xué)——即“軟化學(xué)合成”,正是具有對實驗設(shè)備要求簡單和化學(xué)上的易控性和可操作性特點,因而在無機材料合成化學(xué)的研究領(lǐng)域中占有一席之地。
（三）缺陷與價態(tài)控制
缺陷與特定價態(tài)的控制是固體化學(xué)和固體物理重要的研究對象,也是決定和優(yōu)化材料性能的主要因素。材料的許多性質(zhì)如發(fā)光、導(dǎo)電、催化等都和缺陷與價態(tài)有關(guān)。晶體生長行為和材料的反應(yīng)性與缺陷關(guān)系密切,因此,缺陷與價態(tài)在合成中的控制顯然成為重要的科學(xué)題。缺陷與特定價態(tài)的生成和變化與材料最初生成條件有關(guān),因此，可通過控制材料生成條件來控制材料中的缺陷和元素的價態(tài)。
（四）計算機輔助合成
計算機輔助合成是在對反應(yīng)機理有了了解的基礎(chǔ)上進行的理論模擬過程。國際上一般為建立與完善合成反應(yīng)與結(jié)構(gòu)的原始數(shù)據(jù)庫,再在系統(tǒng)研究其合成反應(yīng)與機理的基礎(chǔ)上,應(yīng)用神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)并結(jié)合基因算法、退火、Monte2Carlo優(yōu)化計算等建立有關(guān)的合成反應(yīng)數(shù)學(xué)模型與能量分布模型,并進一步建立定向合成的專家決策系統(tǒng)。
（五）組合化學(xué)
組合化學(xué)是利用組合論的思想和理論,將構(gòu)建單元通過有機/無機合成或化學(xué)法修飾,產(chǎn)生分子多樣性的群體(庫),并進行優(yōu)化選擇的科學(xué)。組合化學(xué)用于合成肽組合庫,也稱組合合成、組合庫和自動合成法。組合方法同時用n個單元與另外一組n′個單元反應(yīng),得到所有組合的混合物,即n+n′個構(gòu)建單元產(chǎn)生n×n′批產(chǎn)物。
（六）理想合成
理想合成是從易得的起始物開始,經(jīng)過一步簡單、安全、環(huán)境友好、反應(yīng)快速、100%產(chǎn)率獲得目標(biāo)產(chǎn)物。趨近理想合成策略之一是開發(fā)一步合成反應(yīng)，如富勒烯及相關(guān)高級結(jié)構(gòu)的合成,從易得的石墨出發(fā),只需一步反應(yīng)即得到目標(biāo)產(chǎn)物,產(chǎn)率44%。趨近理想合成策略之二為單元操作。相對復(fù)雜的分子,如藥物、天然產(chǎn)物的合成,需要多步反應(yīng)完成。在自然界里,生物采取多級合成的策略,在眾多酶的作用下,用前一步催化反應(yīng)的產(chǎn)物作為后續(xù)反應(yīng)的起始物,直至目的產(chǎn)物的生成。
（七）仿生合成
仿生合成無論從理論還是從應(yīng)用上都將具有非常誘人的前景。無機合成與制備化學(xué)在生物礦化、有機/無機納米復(fù)合、無機分子向生物分子轉(zhuǎn)化等研究領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。用一般常規(guī)方法難于進行的非常復(fù)雜的合成如何利用生物合成將其變?yōu)楦咝А⒂行?、自動進行的合成。例如生物體對血紅素的合成可以從最簡單的酪氨酸經(jīng)過一系列酶的作用很容易地合成出結(jié)構(gòu)極為復(fù)雜的血紅素。因此,仿生合成將成為21世紀(jì)合成化學(xué)中的前沿領(lǐng)域。
二、我國無機化學(xué)研究最新進展
近幾年我國無機化學(xué)基礎(chǔ)研究取得突出進展，成果累累，主要在以下幾個方面取得了令人矚目的成績：
(1)中科大錢逸泰、謝毅研究小組在水熱合成工作的基礎(chǔ)上，在有機體系中設(shè)計和實現(xiàn)了新的無機化學(xué)反應(yīng)，在相對低的溫度下制備了一序列非氧化物納米材料。溶劑熱合成原理與水熱合成類似，以有機溶劑代替水，在密封體系中實現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)。他們在苯中280度下將GaCl3和Li3N反應(yīng)制得納米GaN的工作發(fā)表在Science上。
(2)吉林大學(xué)馮守華、徐如人研究組應(yīng)用水熱合成技術(shù)，從簡單的反應(yīng)原料出發(fā)成功地合成出具有螺旋結(jié)構(gòu)的無機-有機納米復(fù)合材料，M（4，4''''-bipy）2(VO2)2(HPO4)4(M=Co;Ni)。在這兩個化合物中，PO4四面體和VO4三角雙錐通過共用氧原子交替排列形成新穎的V/P/O無機螺旋鏈。
(3)南京大學(xué)熊仁根、游效曾等在光學(xué)活性類沸石的組裝及其手性拆分功能研究方面設(shè)計和合成具有手性與催化功能的無機有機雜化多維結(jié)構(gòu)，他們改性了光學(xué)活性的天然有機藥物（奎寧），以它作為配體同金屬離子自組裝構(gòu)成了一個能進行光學(xué)拆分消旋2-丁醇和3-甲基-2-丁醇，拆分率達98﹪以上的三維多孔類沸石。
(4)中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所洪茂椿,吳新濤等在納米材料和無機聚合物方面的工作引起國內(nèi)外同行的廣泛重視。他們成功地合成納米金屬分子籠（nanometer-sizedmetallomolecularcage）,還成功的構(gòu)筑了一個新型的具有納米級孔洞的類分子篩[{Zn4(OH)2(bdc)3}.4(dmso)2H2O]n，其中孔洞的大小近一納米。在金屬納米線和金屬-有機納米板的合成和結(jié)構(gòu)的研究成果斐然。設(shè)計合成了一些金屬納米線，金屬-非金屬納米線和金屬有機納米板。
(5)北京大學(xué)高松研究小組在磁分子材料的研究方面取得了突出成果。在水溶液中以1：1：1的摩爾比緩慢擴散K3[M（CN）6]（M=Fe3+，Co3+），bpym(2,2''''-bipyrimidine)和Nd(NO3)3,合成了第一例氰根橋聯(lián)的4f-3d二維配位高分子[NdM(bpym)(H2O)4(CN)6]。3H2O，24個原子形成的二維拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)。
(6)清華大學(xué)李亞棟研究組在新型一維納米結(jié)構(gòu)的制備、組裝方面取得了突出的進展。李亞棟課題組首次發(fā)現(xiàn)了由具有準(zhǔn)層狀結(jié)構(gòu)特性的金屬鉍形成的一種新型的單晶多壁金屬納米管，有關(guān)研究成果在美國化學(xué)會志上（J.Am.Chem.Soc.123(40),9904-9905,2001）報道。這是國際上首例由金屬形成的單晶納米管，鉍納米管的發(fā)現(xiàn)為無機納米管的形成機理和應(yīng)用研究提供了新的對象和課題。
面對生命科學(xué)、材料科學(xué)、信息科學(xué)等其他學(xué)科迅速發(fā)展的挑戰(zhàn)和人類對認(rèn)識和改造自然提出的新要求，化學(xué)在不斷地創(chuàng)造出新的物質(zhì)和品種來滿足人民的物質(zhì)文化生活，造福國家，造福人類。當(dāng)前，資源的有效開發(fā)利用、環(huán)境保護與治理、社會和經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展、人口與健康和人類安全、高新材料的開發(fā)和應(yīng)用等向我國的科學(xué)工作者提出一系列重大的挑戰(zhàn)性難題，迫切需要化學(xué)家在更高層次上進行化學(xué)的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究，發(fā)現(xiàn)和創(chuàng)造出新的理論、方法和手段，并從學(xué)科自身發(fā)展和為國家目標(biāo)服務(wù)兩個方面不斷提出新的思路和戰(zhàn)略設(shè)想，以適應(yīng)21世紀(jì)科學(xué)發(fā)展的需求。
參考文獻
[1]徐如人，龐文琴.無機合成與制備化學(xué)[M].北京：高等教育出版社.2001.
Advances on the Analytical Technologies of Chemical Components in Radix Polygalae
Abstract：The modern analytical technologies used in Radix Polygalae and its preparations are summarized， and useful references for quality control of Radix Polygalae and its preparations are provided.
Key words： Radix Polygalae; Chemical components; Analytical technologies
遠志為遠志科(Polygalaceae)植物遠志Polygala tenuifolia Willd．或卵葉遠志P．sibirica L．的干燥根?，F(xiàn)代研究證明遠志具有鎮(zhèn)咳祛痰、鎮(zhèn)靜催眠、降壓、改善腦功能、促進體力和智力、抗炎、抗誘變等作用，臨床應(yīng)用于心腎不交，失眠多夢，吐痰不爽，健忘，驚悸，乳房腫痛等。遠志中主要化學(xué)成分有皂苷類、呫噸酮類、寡聚糖類、生物堿類、揮發(fā)油類以及金屬元素等［1～3 ］。遠志為大宗常用藥材，近年來由于市場需求猛增，而野生資源急劇減少［4］，栽培品供應(yīng)有限，商品質(zhì)量明顯下降，直接影響到遠志的臨床療效。因此，遠志藥材及其炮制品的質(zhì)量控制研究就成為行業(yè)急待解決的問題，本文就遠志及其制劑中有效成分分析方法進行綜述。
1 皂苷類化合物
遠志皂苷是遠志的主要成分之一，這些皂苷均為五環(huán)三萜類皂苷，基本母核為齊墩果酸型，其含量很高，目前分析該類成分的方法有紫外－可見分光光度法、薄層色譜及薄層掃描法、高效液相色譜法。
1.1 紫外-可見分光光度法（UV-Vis法）
由于遠志皂苷類成分在紫外－可見區(qū)僅有末端吸收，采用直接法測定，對結(jié)果影響較大，因此文獻均采用比色法，即與顯色劑顯色后在可見光區(qū)測定吸收度做為定量方法。梁戈亮等［5］采用超聲提取遠志總皂苷，以遠志皂苷元為對照品，香草醛-冰醋酸-高氯酸為顯色劑，在585 nm處測定遠志總皂苷含量。結(jié)果表明對照品在28～63 μg范圍內(nèi)線性良好（r=0.999 2），平均回收率為100.45%，RSD=1.59%（n=5）。夏厚林等［6］以遠志皂苷元為對照品，采用香草醛-高氯酸顯色法于560 nm波長處分別測定生遠志和蜜遠志中遠志總皂苷的含量。結(jié)果表明生遠志中的遠志總皂苷含量為2.096%，蜜遠志中的遠志總皂苷平均含量為2.207%。該類方法簡便靈敏，重復(fù)性好，可用于遠志及遠志復(fù)方制劑中總皂苷的含量測定方法。
1.2 薄層色譜法（TLC法）與薄層掃描法（TLCS法）
薄層色譜法是鑒別中藥及其制劑的最主要的方法。薄層掃描法是薄層色譜技術(shù)與光密度計和計算機結(jié)合起來的一種先進的儀器分析方法。應(yīng)用薄層掃描法可對復(fù)雜的樣品進行分離和測定，它簡便快速，靈敏，準(zhǔn)確，專屬性好，在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。夏厚林等［6］以遠志皂苷元為對照品，硅膠G為吸附劑，三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，5%香草醛硫酸無水乙醇溶液為顯色劑的薄層色譜法鑒別了生遠志和蜜遠志。結(jié)果表明遠志蜜炙后其TLC圖譜并未發(fā)生改變。李成網(wǎng)等［7］采用薄層色譜法對遠志滴丸制劑中的遠志進行鑒別。缺遠志的模擬制劑制成陰性對照溶液，取遠志對照藥材制成對照藥材溶液，硅膠G為吸附劑，以石油醚-氯仿-冰醋酸(10∶10∶2) 為展開劑，2%香草醛硫酸溶液為顯色劑，供試品色譜中， 在與對照藥材相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點， 而陰性對照色譜中無此斑點。劉友平等［8］采用薄層掃描法進行測定遠志中遠志皂苷元的含量。結(jié)果表明遠志皂苷元在1～5 μg之間線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r＝0.998 4，回收率為100.93%，測定的RSD＝3.14%（n=5）。
1.3 高效液相色譜法（HPLC法）
高效液相色譜法是目前測定遠志及其制劑中皂苷類化合物含量的最主要方法。李軍等［9］和董曉兵等［10］以細葉遠志皂苷為對照品、色譜柱為Alltima C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）、流動相為甲醇-0.05％磷酸溶液（65∶35）、流速1.0 ml/min和檢測波長202 nm的色譜條件測定了遠志藥材中總皂苷以及天王補心丸和歸脾丸中細葉遠志皂苷的含量。徐榮初等［11］建立復(fù)方海蛇膠囊中遠志酸的含量測定方法。方法：色譜柱為Calesil ODS-100柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm），流動相為甲醇-水-磷酸（70∶30∶0.05），流速為1.0 ml/min，檢測波長為210 nm。結(jié)果平均回收率為99.21％，RSD=1.97％（n=6）。唐波等［12］采用HPLC測定腦力寶顆粒中遠志皂苷元的含量。方法：以C18化學(xué)鍵合硅膠柱為固定相，乙腈-水-冰醋酸（40∶60∶0.2）為流動相，檢測波長210 nm。趙云生等［13］采用高效液相色譜法測定了晉產(chǎn)遠志種質(zhì)資源皂苷元含量。以上結(jié)果均表明高效液相色譜法也是對單個皂苷成分進行分離后再測定，其結(jié)果與紫外－可見分光光度法相比較，具有準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性和專屬性好的優(yōu)點，與薄層掃描法比較，具有操作簡便、快速、重復(fù)性好等的優(yōu)點。該方法可作為遠志藥材及含遠志復(fù)方制劑質(zhì)量控制方法。
1.4 極譜法
張慧芳等［14］在硼砂與d2＋介質(zhì)中采用單掃描極譜法測定遠志中總皂苷元的含量，檢出限為0.342 mg/L。所建立的電化學(xué)分析方法靈敏、簡便、快速、經(jīng)濟、重復(fù)性好，可用于遠志藥材中總皂苷元的含量測定。
2 揮發(fā)油類
目前揮發(fā)性成分的分析方法主要采用氣相色譜法或者氣相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用法。李萍等［15］采用氣相色譜-質(zhì)譜-計算機聯(lián)用技術(shù)，分析了遠志藥材中的揮發(fā)性成分。氣相色譜條件：色譜柱為SE-5E型石英彈性毛細管柱(25 m×0.22 mm)，膜厚0.33 mm，柱溫50～250℃ ，程序升溫4℃/min，載氣He，流速0.5 ml/min，汽化室溫度260℃，進樣口溫度280℃。質(zhì)譜條件：電離方式：EI，電離電壓：70 ev，離子源溫度：200℃，掃描范圍：20～500 amu。氣相色譜共分離出55種化合物，經(jīng)與質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較，檢索出18種化學(xué)成分，含量較高的為己酸、苯乙酸、n-十六烷酸、硬脂酸、甲氧基-4-乙烯基苯酚和十六烷酸-1，1-二甲羥基甲酯，相對百分含量分別為21.52%，6.19%，4.00%，3.09％，1.94％和1.40％。
3 糖類化合物
遠志中含有多糖和寡聚糖類化合物，并且蜜遠志中添加有單糖—葡萄糖，但是目前文獻研究方法未能分別各類糖，而是采用紫外-可見分光光度法測定總糖的含量。裴瑾等［16］以葡萄糖為對照品，采用苯酚-硫酸比色法建立遠志多糖的含量測定方法。結(jié)果表明葡萄糖在0.025～0.125 mg/ml線性范圍內(nèi)平均回收率為96.67%，RSD=3.78%（n=6），遠志根多糖含量為4.84%，地上部分為6.86%。趙云生等［17］應(yīng)用苯酚-硫酸顯色法測定山西道地藥材晉產(chǎn)遠志品種資源多糖類含量。大部分遠志藥材的總糖含量達22%以上，其中可溶性多糖含量一般在12%以上，粗多糖含量大都在10%以下。表明不同資源的多糖含量有顯著性差異。王光志等［18］初以葡萄糖含量為指標(biāo)，以3，5－二硝基水楊酸為顯色劑，在（540±1）nm處測其吸光度，測定煉蜜及不同用蜜量蜜遠志中的葡萄糖含量。表明蜜炙品中葡萄糖含量隨炮制時加蜜量的增加而依次增加，且二者存在良好的線性關(guān)系。
4 無機金屬元素
無機金屬元素的含量測定方法主要是原子吸收光譜法。該法是基于樣品中的基態(tài)原子對該元素的特征譜線的吸收程度來測定待測元素的含量。喬俊纏等［19］將細葉遠志和卵葉遠志根經(jīng)硝酸－高氯酸消化處理，用空氣－乙炔火焰原子吸收光譜法測定了Zn，Cu，F(xiàn)e，Mn，K，Ca，Mg等7種金屬元素的含量。結(jié)果顯示二者富含Ca，K，Mg，F(xiàn)e，且除Mg外，卵葉遠志根中其它6種金屬元素的含量均高于細葉遠志。
5 其他化學(xué)成分
夏厚林等［6］采用藥典方法測定和比較遠志蜜炙前后70％乙醇浸出物的含量。蜜遠志的浸出物為50.50%，生遠志的浸出物為36.53％。
6 討論
文獻主要通過測定遠志皂苷類、揮發(fā)油、糖類、無機金屬以及浸出物的量來控制遠志藥材及含遠志復(fù)方制劑的質(zhì)量。采用的質(zhì)量控制方法有紫外－可見分光光度法、原子吸收光譜法、薄層色譜法及薄層掃描法、高效液相色譜法法、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用方法等。鑒于遠志藥材及其制劑成分的復(fù)雜性，我們在選定質(zhì)量控制方法時應(yīng)根據(jù)以下兩個原則：①根據(jù)臨床用途選定相應(yīng)的指標(biāo)成分；②根據(jù)待測樣品的復(fù)雜性及對各分析方法的優(yōu)缺點選定不同的分析方法。
參考文獻
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稱取一定量硝酸銀溶于去離子水中,配成硝酸銀溶液,另外稱取一定量乙二胺四乙酸與氫氧化鈉溶于去離子水中,配成乙二胺四乙酸的氫氧化鈉溶液,以某一恒定的轉(zhuǎn)速攪拌該溶液,均勻加入硝酸銀溶液,配成Ag-EDTA絡(luò)合溶液。稱取一定量連二亞硫酸鈉與少量氫氧化鈉溶于去離子水中,配成堿性連二亞硫酸鈉還原溶液,轉(zhuǎn)移至梨形分液漏斗中。控制恒溫水浴磁力攪拌器溫度開關(guān),保持Ag-EDTA絡(luò)合溶液溫度恒定,并保持一定轉(zhuǎn)速攪拌該溶液,打開梨形分液漏斗閥門,控制還原劑溶液以一定的速度滴入Ag-EDTA絡(luò)合溶液中;還原劑溶液滴加完畢后,再攪拌反應(yīng)溶液5min,然后采用離心機離心、固液分離。銀粉用去離子水洗滌3次后在真空干燥箱中于45℃下干燥12h;干燥后得到的銀粉送X射線衍射、掃描電鏡分析。試驗藥劑硝酸銀、連二亞硫酸鈉、乙二胺四乙酸、氫氧化鈉均為分析純。X射線衍射采用日本RIGAKU公司D/MAX-RB型X射線衍射儀;掃描電鏡分析采用日本日立公司S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡。
2結(jié)果與討論
連二亞硫酸鈉與硝酸銀的反應(yīng)摩爾比為1∶2。為了提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率,試驗采用連二亞硫酸鈉過量的形式,實際連二亞硫酸鈉用量為理論用量的1.5倍。初步試驗發(fā)現(xiàn),在AgNO3濃度為0.01mol/L,連二亞硫酸鈉濃度為0.005mol/L,溫度為20℃,攪拌器轉(zhuǎn)速為300r/min,自然pH值條件下,向AgNO3溶液中以0.12mL/s的速度滴加連二亞硫酸鈉,制得銀粉平均粒徑在250nm左右,且粒徑分布不均勻。為了制備粒徑更小的銀粉,將AgNO3用EDTA溶液絡(luò)合,替代AgNO3溶液。經(jīng)過試驗探索,在AgNO3與EDTA摩爾比為1∶1,Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.01mol/L,pH值為11左右,還原劑量為1.5倍理論用量,攪拌器轉(zhuǎn)速為400r/min,反應(yīng)溫度為20℃,還原劑滴加速度為0.12mL/s的條件下制得銀粉的粒徑為100nm左右,且其均勻性較好,在此基礎(chǔ)上進行條件試驗,考察絡(luò)合劑用量、Ag-EDTA濃度、pH值、還原劑濃度、反應(yīng)溫度、攪拌速度、還原劑溶液滴加速度對所制得銀粉粒徑的影響。
2.1絡(luò)合劑用量對銀粉粒徑的影響在AgNO3溶液濃度為0.01mol/L,pH=11,還原劑量為1.5倍理論用量,攪拌器轉(zhuǎn)速為400r/min,反應(yīng)溫度為20℃,還原劑滴加速度為0.12mL/s的條件下,絡(luò)合溶液用量對銀粉粒徑的影響見圖1(圖中,D50表示樣品累積粒度分布百分?jǐn)?shù)達到50%時所對應(yīng)的粒徑,也叫中值粒徑,常用來表示粉體的平均粒度;D90表示樣品累積粒度分布百分?jǐn)?shù)達到90%時所對應(yīng)的粒徑,余圖同)。隨著絡(luò)合劑EDTA用量增加,銀粉粒徑明顯減小,在EDTA與硝酸銀摩爾比為1.1∶1之后,銀粉粒徑隨EDTA加入量的增加而減小的趨勢減緩。Ag+與EDTA在溶液中形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的螯合物,降低了Ag+的反應(yīng)活性及Ag+的氧化還原電位,增大了還原反應(yīng)的難度,因此能夠得到粒徑較小的銀晶體顆粒。EDTA用量過量10%保證Ag+被完全螯合,繼續(xù)增加EDTA的量對銀粉粒徑的影響不大。
2.2Ag-EDTA濃度對銀粉粒徑的影響在上述試驗基礎(chǔ)上,其它條件不變,保持EDTA過量10%,考察Ag-EDTA絡(luò)合體系濃度對銀粉粒徑的影響(見圖2),可以看出,隨著Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度的降低,銀粉粒徑逐漸減小,在銀離子濃度為0.005mol/L時,銀粉粒徑達到最小,平均粒徑為60nm左右,并且粒度分布均勻。繼續(xù)降低Ag-EDTA濃度,銀粉粒徑略有上升。
2.3pH值對銀粉粒徑的影響保持Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.005mol/L,EDTA過量10%,其它條件不變,Ag-EDTA絡(luò)合溶液的pH值對銀粉粒徑的影響見圖3。隨著絡(luò)合溶液pH值升高,銀粉粒徑逐漸減小,當(dāng)pH值為11.5時,銀粉粒度達到最小,隨后銀粉粒徑減小趨勢減緩,變化不大。pH值影響還原劑連二亞硫酸鈉的還原能力和絡(luò)合劑EDTA的絡(luò)合能力。絡(luò)合劑EDTA適宜的pH值范圍為10以上,pH過低,EDTA解離不完全,絡(luò)合能力降低;pH過高,則Ag+與OH-結(jié)合生成氫氧化銀,并迅速轉(zhuǎn)化為黑色的氧化銀析出溶液,還原反應(yīng)難以繼續(xù)進行。
2.4還原劑濃度對銀粉粒徑的影響Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.005mol/L,EDTA過量10%,pH值為11.5的條件下,其它條件不變,還原劑濃度對銀粉粒徑的影響示于圖4。隨還原劑濃度的降低,銀粉粒徑逐漸減小,還原劑濃度為0.0075mol/L時,銀粉粒徑達到最小;繼續(xù)降低還原劑濃度,銀粉粒徑變化不大。本試驗采用向銀溶液中滴入還原劑溶液的方法,降低滴加的還原劑溶液的濃度,單位時間內(nèi)加入的還原劑量減少,反應(yīng)速度慢,銀晶核生成粒度小且經(jīng)攪拌很快分散到溶液中,有利于制備小顆粒銀粉。
2.5攪拌速度對銀粉粒徑的影響Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.005mol/L,EDTA過量10%,pH值為11.5,還原劑濃度為0.0075mol/L,其它條件不變,攪拌速度對銀粉粒徑的影響見圖5。可以看出,加大攪拌速度可以明顯減小反應(yīng)制得的銀粉粒度,在攪拌速度為400r/min時,銀粉粒徑最低,繼續(xù)加強磁力攪拌器的攪拌速度,銀粉粒度變化不大。
2.6反應(yīng)溫度對銀粉粒徑的影響Ag-EDTA絡(luò)合溶液濃度為0.005mol/L,EDTA過量10%,pH值為11.5,還原劑濃度為0.0075mol/L,攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min,其它條件不變,反應(yīng)溫度對銀粉粒徑的影響示于圖6。隨著反應(yīng)溫度升高,銀粉粒徑有減小的趨勢,在溫度50℃時達到最低,繼續(xù)升高反應(yīng)溫度銀粉粒徑減小的趨勢減緩。由阿累尼烏斯定律可知,提高反應(yīng)體系的溫度可以加快反應(yīng)進行的速度,溫度每升高10℃,化學(xué)反應(yīng)速率增加2~3倍。提高反應(yīng)溫度,還原反應(yīng)加快,銀的成核反應(yīng)速率增加,在銀離子濃度及擴散有限的條件下,銀晶核的生成占主導(dǎo)地位,獲得的銀粉粒徑減小。
